Animal Feed
Determination of 11 neonicotinoid insecticides in pet food using LC–MS/MS
Determination of 11 neonicotinoid insecticides in pet food using LC–MS/MS
- 저자: Liqiang Guo; Yajing Li; Le Wang; Xiaojie Xu; Kai Li
- 출처: - (2025)
- DOI/링크: https://doi.org/10.1186/s40543-025-00498-w
- 연구 계열: Topics/Animal Feed
- 정리일: 2026-09-07
TL;DR
LC-MS/MS와 QuEChERS 전처리를 이용하여 반려동물 사료에서 11종 네오니코티노이드 살충제를 검출하는 정확하고 재현성 높은 분석 방법을 개발했다. 개발된 방법은 낮은 검출한계(0.07-0.50 μg/kg)와 우수한 회수율(67.0-110.6%)을 보였으며, 실험실 간 검증을 통해 신뢰성을 확인했다.
1. 연구 배경 및 동기
- 다루는 문제: 반려동물이 많은 가정에서 필수적인 가족 구성원이 되면서 반려동물 사료 시장이 급속히 성장하고 있다. 네오니코티노이드 살충제는 전 지구적 살충제 시장의 25% 이상을 차지하며 반려동물 사료의 원료를 포함한 거의 전체 생태계에 광범위하게 존재한다.
- 기존의 공백 / 왜 필요한가: 현재 네오니코티노이드 살충제의 검출, 모니터링 및 규제는 인간 식품에만 집중되어 있으며 반려동물 사료는 무시되고 있다. 따라서 반려동물 사료에서 네오니코티노이드 살충제에 대한 검출 방법 확립이 매우 중요하다.
2. 관련 연구
- 기존 연구 흐름:
- 이 논문의 위치: 이 연구는 반려동물 사료라는 기존에 규제되지 않던 영역에서 11종 네오니코티노이드의 동시 검출 방법을 처음으로 개발하여, 인간 식품 중심의 기존 연구를 반려동물 사료로 확장했다.
3. 핵심 기여
- QuEChERS 전처리 방법을 이용한 반려동물 사료 중 11종 네오니코티노이드 동시 검출 LC-MS/MS 방법 개발
- 추출 용매, 추출 방법, 분산형 고상추출 흡착제 최적화를 통한 방법 성능 향상
- 매트릭스 효과 보정을 위한 매트릭스-매칭 검량선 적용
- 실험실 간 검증을 통한 방법의 신뢰성 및 견고성 확인
4. 제안 방법론
- 전체 접근 논리: QuEChERS 전처리 방법을 사용하여 반려동물 사료에서 네오니코티노이드를 추출하고, 추출 조건과 정제 조건을 최적화한 후, 매트릭스-매칭 검량선을 이용하여 LC-MS/MS로 정량 분석한다.
- 단계:
- QuEChERS를 전처리 방법으로 선택하고 추출 용매, 추출 방법, 분산형 고상추출 흡착제 최적화
- 공시료 반려동물 사료 추출물로부터 매트릭스-매칭 검량선 작성
- LC-MS/MS를 이용한 11종 네오니코티노이드 검출 및 정량
- 회수율, 검출한계, 정량한계 등 방법 성능 평가 및 실험실 간 검증
5. 실험 설정
| 항목 | 내용 |
|---|---|
| 대상/재료 | 4종류의 반려동물 사료(일반 성견용 사료, 고형 완전영양 토끼 사료, 반고형 고양이 사료, 액상 고양이 사료) |
| 처리 조건 | QuEChERS 전처리, 최적화된 추출 용매 및 추출 방법, 분산형 고상추출 정제 |
| 대조군 | 공시료(blank pet food extracts)를 이용한 매트릭스-매칭 검량선 |
| 측정 방법 | LC-MS/MS를 이용한 11종 네오니코티노이드 검출, 회수율, 상대표준편차(RSD), 검출한계(LOD), 정량한계(LOQ), 결정계수(r²) |
6. 실험 결과 분석
| 지표 | 변화(Δ) | 조건 · 유의성 |
|---|---|---|
| 결정계수(r²) | 모든 분석물에서 0.9990 이상 | 3종류 반려동물 사료 |
| 검출한계(LOD) | 0.07-0.50 μg/kg | 3종류 반려동물 사료(고형 토끼 사료, 반고형 고양이 사료, 액상 고양이 사료) |
| 정량한계(LOQ) | 2.82-9.85 μg/kg | 3종류 반려동물 사료 |
| 평균 회수율 | 67.0-110.6% | 4종류 반려동물 사료, 상대표준편차 3.07-14.6% |
| 실험실 간 검증 회수율 | 87.1-111.7% | 상대표준편차 < 11.4% |
7. 비판적 평가
강점
- 반려동물 사료에서 네오니코티노이드 검출을 위한 최초의 체계적인 분석 방법 개발
- 매트릭스 효과 보정을 통한 높은 정확도와 재현성 달성(r² > 0.9990, 회수율 67.0-110.6%)
- 실험실 간 검증을 통한 방법의 신뢰성 및 견고성 확인
한계 · 의문
- 제한된 수의 반려동물 사료 종류(4종류)에서만 검증됨
- 실제 반려동물 사료 샘플에서의 네오니코티노이드 오염 수준에 대한 정보 부재
8. 향후 연구 방향
- 개발된 방법을 이용한 시판 반려동물 사료의 광범위한 모니터링 연구
- 반려동물 사료에서의 네오니코티노이드 규제 기준 설정
9. 결론
이 연구는 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS를 이용하여 반려동물 사료에서 11종 네오니코티노이드를 검출하는 정확하고 재현성 높은 분석 방법을 성공적으로 개발했다. 개발된 방법은 낮은 검출한계, 우수한 회수율, 그리고 실험실 간 검증을 통한 신뢰성을 확인하여 반려동물 사료의 안전성 평가에 활용될 수 있다.
Keywords
neonicotinoid insecticides, pet food, LC-MS/MS, QuEChERS, method development, food safety, pesticide residues, analytical validation